瀝青在國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)和科技發(fā)展中是一種十分重要的材料，具有廣泛的用途。2017年我國瀝青市場表觀消費(fèi)量約為3100萬ｔ，主要作為基礎(chǔ)建設(shè)材料、原 料 和 燃 料，應(yīng) 用 范 圍 如 交 通 運(yùn) 輸、建 筑 業(yè)、農(nóng) 業(yè)、水利工程、工業(yè)、民用等各部門，大量應(yīng)用于道路與建筑物的防水處理，敷造屋頂，制造油氈、枕木、電桿的防腐，鋼管的防水薄層等。軟化點(diǎn)表 示 瀝 青溫度升高后流動的傾向性，是瀝青聚合物結(jié)構(gòu)和分子量大小的綜合反映。因此準(zhǔn)確 測 定 瀝 青 的 軟化點(diǎn)，意義重大。目前對于瀝青軟化點(diǎn)測定較常用方法有ＪＴＧ Ｅ２０－２０１１ 《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》和 ＧＢ／Ｔ４５０７－２０１４ 《瀝青軟化點(diǎn)測定法 環(huán)球法》等。本工作以瀝青軟化點(diǎn)測定的能力驗(yàn)證為例，識別各實(shí)驗(yàn)室對瀝青軟化點(diǎn)測定結(jié)果間存在的差異，增加各實(shí)驗(yàn)室間測定結(jié)果的可比性，提高實(shí)驗(yàn)室的檢測水平。
１ 實(shí)驗(yàn)部分
１．１ 試劑和儀器
試驗(yàn)用水為經(jīng)過 Ｍｉｌｌｉｏ－Ｑ 純水系統(tǒng)過濾的水。瀝 青 軟 化 點(diǎn) 測 定 儀，上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司；BSA224S萬分位分析天平，德國賽多利斯；Ｔ６０６０型 Ｈｅｒａｅｕｓ烘 箱，美 國 賽 默 飛 世 爾 公司；ＴＨＤ－０５１５型高精度恒溫槽，寧波天恒儀器廠。
１．２ 實(shí)驗(yàn)
１．２．１ 樣品設(shè)計(jì)
測試樣品為裝于鐵罐內(nèi)的瀝青樣品（重２００ｇ，常溫固態(tài)），每個實(shí)驗(yàn)室將收到一份瀝青樣品，樣品可直接進(jìn)行測試。
１．２．２ 樣品制備和發(fā)放
將不銹鋼桶中的瀝青樣品在130℃密閉加熱并攪拌均勻后，分裝成182罐樣品，每罐為200ｇ。將裝有樣品的鐵罐用氣泡膜包裹后，放入硬質(zhì)快遞盒中，通過快遞分發(fā)給每個實(shí)驗(yàn)室。參加實(shí)驗(yàn)室同時收到《作 業(yè) 指 導(dǎo) 書》、《被 測 物 品 接 收 狀 態(tài) 確 認(rèn) 表》、《結(jié)果報(bào)告單》，收到的樣品應(yīng)在常溫條件下維持密閉狀態(tài)保存。
１．２．３ 均勻性檢驗(yàn)
樣品制備后 放 置７ｄ，并 從 １．２．２ 節(jié) 制 備 的 樣品中隨機(jī)選取10罐，按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行針入度的均勻性檢驗(yàn)。中單因子方差分析法（Ｆ 檢驗(yàn)法）和不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差Ｓｓ≤０．３σ（能力評定標(biāo)準(zhǔn)差）準(zhǔn)則對檢測結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。
１．２．４ 穩(wěn)定性檢驗(yàn)
待全部參加實(shí)驗(yàn)室提交的針入度結(jié)果數(shù)據(jù)反饋后，從均勻性檢驗(yàn)樣品中抽取6罐進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。
２．４ 技術(shù)分析
２．４．１ 測試標(biāo)準(zhǔn)分析
參加本次能力驗(yàn)證的各實(shí)驗(yàn)室分別采用了 四 個 標(biāo) 準(zhǔn) 方 法，有 ８３．５％ 的 實(shí) 驗(yàn) 室采用了測試標(biāo)準(zhǔn)。
對于瀝青軟化點(diǎn)的測定，上述各標(biāo)準(zhǔn)對鋼球［直 徑 ９．５ｍｍ，質(zhì)量為 （３．５０±０．０５）ｇ］、金屬支架、軟化點(diǎn)測試儀及裝置組合等關(guān)鍵性設(shè)備和材料指標(biāo)規(guī)定基本一致，且升溫 速 率［（５．０±０．５）℃／ｍｉｎ］、軟化點(diǎn)判斷等試驗(yàn)和操作條件基本相同。
２．４．２ 測試儀器
有 ５５．３％ 的實(shí)驗(yàn)室采用了上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司、無錫市石油儀器設(shè)備有限公司和南京拓興儀器儀表研究所這三家公司的瀝青軟化點(diǎn)測定儀。
２．４．３ 測試過程
對于瀝青軟化點(diǎn)的測定，影響測定結(jié)果的因素較 多，各 實(shí) 驗(yàn) 室 在 檢 測 過 程 中 可 注 意 以 下 幾 點(diǎn)：
（１）隔離劑均勻平整地涂抹在試樣底板上，不 應(yīng) 過厚，否則直接影響試樣的厚度；
（２）瀝青試樣注入肩環(huán)時，應(yīng)確保試樣有合適的溫度，且環(huán)內(nèi)試樣不應(yīng)留有氣泡，否則應(yīng)重新制樣；
（３）用熱刮刀刮除環(huán)面上的試樣時，應(yīng)確保試樣面和環(huán)面齊平；
（４）實(shí)驗(yàn)過程中實(shí)驗(yàn)溫度、冷卻時間等實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行控制，否則也會影響結(jié)果的正確性。
３ 結(jié)論
探討了上海昌吉瀝青軟化點(diǎn)測定的能力驗(yàn)證，來自23個省、自治區(qū)、直轄市和臺灣等地的103家實(shí)驗(yàn)室參加了本次能力驗(yàn)證活動。通過基于穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)對結(jié)果進(jìn)行了分析和評價，瀝青軟化點(diǎn)測試結(jié)果的滿意率為92.2％，穩(wěn)健變異系數(shù)為 2.24％，表明大部分檢測實(shí)驗(yàn)室具備了瀝青軟化點(diǎn)的檢測能力。
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